硫氰酸盐差示光度法测定三氧化钨
一、方法提要
试样经碱熔，在HCl介质中，以TiCl3为还原剂，将W6+还原为W5+，并与SCN-作用生成稳定的黄绿色络合物，用已知钨量的溶液为参比溶液，在波长400nm处测量其吸光度。本法适用于钨矿石中ω（WO3）/10-2>5的测定。
二、试剂配制
TiCl3溶液（4+26）：取4mL市售TiCl3溶液（15%），用HCl（2+1）稀释至30mL。
WO3标准溶液：称取1.000g已在800℃灼烧过的光谱纯WO3，溶于20mL20g/LNaOH溶液中，移入1000mL容量瓶中，并用该NaOH溶液稀至刻度，混匀。保存于塑料瓶中。此溶液含1000μg/mLWO3。
三、分析步骤
称取0.1~0.5g（精确至0.0001g）试样于高铝坩埚中，加3~4gNa2O2，混匀，在电炉上烘烤至焦黄状，于700~750℃高温炉中熔融10min（中间摇动一次），取出稍冷，放入250mL烧杯中，加入30~40mL沸水浸取，煮沸数分钟，冷却，移入150或200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，吸取5~10mL滤液于50mL容量瓶中，用20g/L的NaOH溶液稀释至20mL，加4mL250g/LKSCN溶液，混匀，加入20mLHCl(2+1)和2.5mLTiCl3溶液（4+26），然后用HCl（2+1）稀释至刻度，摇匀，放置10min后，用含有一定量WO3的溶液（如1500μgWO3的显色溶液）为参比溶液，在波长400nm，选用1cm吸收皿，测量其吸光度。
工作曲线的绘制：吸取含1500、1700、1900、2100、2300、2500、2700μgWO3标准溶液于一组50mL容量瓶中，用20g/L的NaOH溶液稀释至20mL，加4mL250g/LKSCN溶液，以下按试样分析步骤操作，绘制工作曲线。
四、分析结果的计算
按下式计算WO3的含量。
ωb /10-2=(m* Vs)* 10-4/ ms * V1
式中 ωB——被测元素(组分)的质量分数，其中B指被测元素(组分)；
m——从工作曲线(目视比色为标准色阶)上查得被测元素(组分)的质量，μg(工作曲线的
绘制：一般用空白试验溶液，分别加入不同质量浓度的被测元素，在坐标纸上，极
谱法绘制i-ρB曲线；吸光光度绘制A-ρB曲线；离子选择电极法在半对数坐标纸上
绘制电位值-ρB曲线，在实际工作中，由于测定时试样溶液的体积和绘制工作曲线
的标准溶液的体积相一致，所以可直接从工作曲线上查出被测元素的质量μg)；
绘制：一般用空白试验溶液，分别加入不同质量浓度的被测元素，在坐标纸上，极
谱法绘制i-ρB曲线；吸光光度绘制A-ρB曲线；离子选择电极法在半对数坐标纸上
绘制电位值-ρB曲线，在实际工作中，由于测定时试样溶液的体积和绘制工作曲线
的标准溶液的体积相一致，所以可直接从工作曲线上查出被测元素的质量μg)；
Vs——试样溶液的总体积，mL;
V1——分取试样的质量，g.
ms——称取试样的质量，g.
五、注意事项
ω（WO3）/10-2<15时，称取0.5g试样：15~35时，称取0.2g试样；35~50时，称取0.15g试样；>50时，称取0.1g试样。
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